生物制品中氯化钠的测定方法主要包括物理检测和化学检测两种。
物理检测方法主要包括重量法、体积法和密度法。这些方法通过测量氯化钠的质量、体积和密度来计算出其含量。
化学检测方法会利用化学反应和分析仪器,通过与其他化合物的反应生成可测量的产物来检测氯化钠的含量。常用的化学检测方法包括滴定法、电化学法和光谱法等。
其中,氯化物检查法是一种常用的化学检测方法。这种方法利用氯化物在硝酸酸性溶液中与xiaosuanyin试液作用,生成氯化银的白色浑浊液。通过与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,可以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
具体操作步骤如下:
取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml。如溶液不澄清,应滤过。然后置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
在供试溶液与对照溶液中,分别加入xiaosuanyin试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min。然后同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即可得出结果。
需要注意的是,以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl。在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。
另一种化学检测方法是利用硫氰酸铵进行滴定。具体操作步骤如下:
jingque吸取样品1ml,准确加入0.1mol/Lxiaosuanyin溶液5ml,混匀(蛋白质含量高者加2ml饱和高锰酸钾),加10ml硝酸(5.5mol/L),直接加热消化至溶液澄清为止。待冷,加蒸馏水50ml,8%硫酸铁铵指示液1ml,用标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈淡棕红色,振摇匀仍不退色,即为终点。
进行空白试验:准确量取0.1mol/Lxiaosuanyin溶液5ml,加硝酸(5.5mol/L)10ml,可不消化,其余操作同样品。
计算样品氯化钠含量:样品氯化钠含量%(g/ml)=(空白滴定数-样品滴定数)×硫氰酸铵mol/L×5.845。
请注意,以上方法仅供参考,在实际操作中,应根据具体情况选择合适的检测方法和试剂,并严格按照操作步骤进行操作,以确保结果的准确性和可靠性。同时,对于生物制品中氯化钠的测定,还需要注意样品的处理、保存和运输等问题,以避免对测定结果产生影响。